HJ970-2018 紫外法石油类的测定

一、适用范围

HJ970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；

当取样体积为 500 ml, 萃取液体积为 25 ml, 使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L ，测定下限为 0.04 mg/L 。
二、检测方法原理检测方法：紫外分光光度法（紫外测油仪）

方法原理 : 

在 pH≤ 2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯 - 比尔定律。

三、仪器和试剂
1、仪器

1.1 采样瓶：500 ml 棕色硬质广口玻璃瓶；SC-800I型表层油类采样器

1.2 SC-OIL-7型紫外分光测油仪：波长 225 nm，并配备 2 cm 石英比色皿；

1.3硅酸镁吸附柱；

1.4隔水膜 10mm；

1.5 一般实验室常用器皿和设备。

1.6 正己烷收集瓶

SC-OIL-7型紫外测油仪是我公司依据国家环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而研发出的一种GX、环保、精准、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该产品操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。

2、试剂

2.1 盐酸：ρ（ HCl ） = 1.19 g/ml。

2.2 正己烷（ C6H14）：使用前于波长 225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于 90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将 500 ml 正己烷加入 1000 ml分液漏斗中，加入 25 ml 硫酸萃洗 10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于 90%即可。

2.3 石油类标准贮备液：ρ =1000 mg/L。

直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/ 样品。

2.4 石油类标准使用液：ρ =50mg/L。准确移取 5.00 ml 石油类标准贮备液于 100 ml 容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。可保存 24 h。

四、采样要求和样品预处理

4.1 样品的采集
参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集 500 ml 样品。样品采集后，加入盐酸酸化至 pH≤ 2。
4.2 样品的保存
参照 GB 17378.3 和 HJ 493 的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h内测定，应在 0℃ ~4℃冷藏保存， 3 d 内测定。

4.3 试样的制备

将样品转移至进样瓶中，仪器自动萃取，萃取液通过过硅酸镁吸附柱，进入比色皿中，用于测定石油类。

4.4 空白试样

实验用水代替样品，加入盐酸酸化至 pH≤ 2，按照试样的制备步骤制备空白试样。
五、分析步骤
1、标准曲线的建立

确移取 0.00 ml、 0.50 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 4.00 ml 和 8.00 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 4.00 mg/L、 8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm处，使用 2 cm 石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
2、试样的测定按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。

注：当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定。
3、空白试样的测定
按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测

六. 结果计算：
计算公式:
水中石油类的质量浓度（ mg/L）按照公式（1）计算：

结果与评价

（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）

(1)标准曲线：截距 a ＝ -0.002 斜率 b ＝ 0.046 相关系数 r ＝ 0.9997 符合 r≥.999的要求。具体见附表 1。
(2)检出限：

用标准空白连续进样 12 次，得仪器检出限为 0.0026mg/L，小于方法检出限 0.01mg/l。具体见附表 2。
(3)回收率：

对样品加标 0.1ml，进行 12次平行试验，得回收率平均值为 99.3%，达到在 95%～105%之间的要求。具体见附表 3。
(4)精密度：

对样品进行 12 次平行试验，测得 RSD%：2.8%，符合 RSD 在10%内的要求。具体见附表 4。
(5)准确度：

取标准样品进行 12次测定，测得的浓度均值为 12.238mg/L，测定结果在盲样所给的 11.9± 1.6mg/l 范围内。

注意事项

1、 石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果。每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度。

2、 样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。

3、有条件时可从污染源或受污染的水体中获得标准油，用于该类水体中石油类的测定。

验证结论

1、分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2、SC-OIL-7型紫外分光油分析仪经过计量部门检定合格，满足分析要求。

3、设施和环境条件均控制在 5℃～ 35℃，湿度 45%～ 85%条件下，满足环境要求。

4、对地表水中的石油类进行了标准曲线的绘制，检出限试验，精密度试验，准确度试验和回收率试验，方法各项特性指标测定结果均达到预期要求。